تیتراسیون ساده‌ترین روش کمّی آزمایشگاه است و به همین دلیل بیشترین خطای پنهان را هم دارد. سه جای کار معمولاً اشتباه میشود: غلظت واقعی محلول تیترانت، انتخاب شناساگر، و خواندن بورت.
اول: محلول شما واقعاً چه غلظتی دارد
سود و اسید کلریدریک استاندارد ثانویه هستند. سود رطوبت و دیاکسید کربن هوا را جذب میکند و اسید کلریدریک گاز HCl فرار دارد؛ یعنی عدد روی برچسب با واقعیت فرق میکند. پیش از هر تیتراسیون باید غلظت واقعی با یک استاندارد اولیه تعیین شود.
- برای استانداردسازی سود: پتاسیم هیدروژن فتالات، خشک‌شده و توزین‌شده با ترازوی آنالیتیک.
- برای استانداردسازی اسید: کربنات سدیم بی‌آب، دو ساعت در ۲۷۰ درجه خشک و در دسیکاتور سرد شده.
- سه تکرار و میانگین: یک عدد تنها قابل استناد نیست.
برای محاسبهٔ جرم توزین و حجم رقیق‌سازی می‌توانید از ماشین‌حساب رقیق‌سازی و غلظت استفاده کنید.
انتخاب شناساگر
شناساگر باید در همان pH نقطهٔ هم‌ارزی تغییر رنگ بدهد، نه در pH خنثی. این نکته‌ای است که اغلب نادیده گرفته میشود:
| نوع تیتراسیون | pH نقطهٔ هم‌ارزی | شناساگر مناسب |
|---|---|---|
| اسید قوی + باز قوی | حدود ۷ | فنول‌فتالئین یا متیل رد |
| اسید ضعیف + باز قوی | بالای ۷ | فنول‌فتالئین |
| باز ضعیف + اسید قوی | زیر ۷ | متیل اورانژ یا متیل رد |
| کربنات با اسید | دو نقطه | فنول‌فتالئین سپس متیل اورانژ |
استفاده از فنول‌فتالئین برای تیتراسیون باز ضعیف با اسید قوی، خطای سیستماتیک و همیشه در یک جهت ایجاد میکند.
محاسبه
رابطهٔ پایه بر مبنای هم‌ارز است: نرمالیتهٔ اول ضربدر حجم اول برابر نرمالیتهٔ دوم ضربدر حجم دوم.
مثال: ۲۵ میلی‌لیتر محلول اسید مجهول با ۱۸٫۴ میلی‌لیتر سود ۰٫۱ نرمال تیتر شده. نرمالیتهٔ اسید برابر است با ۰٫۱ ضربدر ۱۸٫۴ تقسیم بر ۲۵، یعنی حدود ۰٫۰۷۴ نرمال. اگر اسید یک‌ظرفیتی باشد، همین عدد مولاریته هم هست؛ برای اسید سولفوریک که دوظرفیتی است، مولاریته نصف این عدد میشود.
خطاهای رایج خواندن بورت
- پارالاکس: چشم باید هم‌سطح هلال مایع باشد؛ نگاه از بالا یا پایین خطایی بزرگ‌تر از کل رواداری کلاس A میسازد.
- حباب در نوک بورت: پیش از شروع باید کاملاً خارج شود، وگرنه حجم مصرفی بیشتر گزارش میشود.
- نشستن قطره روی نوک: قطرهٔ آویزان در انتها باید با دیوارهٔ ارلن برداشته شود.
- آبکشی نکردن بورت با تیترانت: آب باقی‌مانده محلول را رقیق میکند. بورت و پیپت باید با خود محلول آبکشی شوند، برخلاف بالن ژوژه.
سوالات متداول
چرا نتیجهٔ من بین سه تکرار خیلی فرق میکند؟ معمولترین علتها: حباب در بورت، شناساگر بیش از حد، و تشخیص متفاوت نقطهٔ پایان. مقدار شناساگر باید دو تا سه قطره باشد و نقطهٔ پایان اولین تغییر رنگ پایدار به مدت چند ثانیه.
محلول استاندارد را چند وقت یک بار دوباره استاندارد کنم؟ سود بهدلیل جذب دیاکسید کربن معمولاً هر یک تا دو هفته، تیوسولفات سدیم هفتگی، و دیکرومات پتاسیم در فواصل بسیار طولانیتر.
آب مقطر یا دیونیزه؟ برای تیتراسیون اسید و باز، آب مقطر تازهجوشیده و سردشده بهترین است چون دیاکسید کربن حلشدهاش کمتر است و همین در تیتراسیون قلیایی خطا میسازد.
چه گریدی از معرف لازم است؟ برای نتیجهای که گزارش رسمی میشود، گرید آنالیز با برگ آنالیز لات. گرید صنعتی در هیچ گزارش قابل استنادی جایی ندارد.
دیدگاهتان را بنویسید